Tecnoloxía de formulación e procesamento de ignífugos libres de halóxenos para resina epoxi
O cliente busca un retardante de chama respectuoso co medio ambiente, libre de halóxenos e metais pesados, axeitado para resina epoxi cun sistema de curado de anhídrido, que requira o cumprimento da norma UL94-V0. O axente de curado debe ser un axente de curado epoxi de alta temperatura cunha Tg superior a 125 °C, que requira curado por calor a 85–120 °C e reacción lenta a temperatura ambiente. A continuación móstrase a formulación detallada solicitada polo cliente.
I. Sistema de formulación ignífuga
1. Sistema ignífugo central: Sinerxía de fósforo e nitróxeno
Táboa de información sobre retardantes de chama
| Retardante de chama | Mecanismo | Carga recomendada | Observacións |
|---|---|---|---|
| Hipofosfito de aluminio | Resistente á chama en fase condensada, forma unha capa de carbón de fosfato de aluminio | 10–15% | Retardante de chama primario, temperatura de descomposición >300 °C |
| Polifosfato de amonio (APP) | Retardante de chama intumescente, sinerxía co hipofosfito de aluminio | 5–10% | Requírese APP resistente aos ácidos |
| Cianurato de melamina (MCA) | Fonte de nitróxeno, mellora a sinerxía do fósforo, suprime o fume | 3–5% | Reduce o goteo |
2. Retardantes de chama e sinergistas auxiliares
Táboa de información sobre retardantes de chama auxiliares
| Retardante de chama | Mecanismo | Carga recomendada | Observacións |
|---|---|---|---|
| Borato de zinc | Promove a formación de carbonización, suprime a relucencia residual | 2–5% | As cantidades excesivas poden ralentizar a curación |
| hidróxido de aluminio fino | Refrixeración endotérmica, supresión de fume | 5–8% | Controlar a carga (para evitar a redución da Tg) |
3. Formulación de exemplo (carga total: 20–30 %)
Formulación base (en relación co contido total de resina)
| Compoñente | Contido (en relación coa resina) |
|---|---|
| Hipofosfito de aluminio | 12% |
| Aplicación | 8% |
| MCA | 4% |
| Borato de zinc | 3% |
| hidróxido de aluminio | 5% |
| Carga total | 32 % (axustable ao 25–30 %) |
II. Pasos clave do procesamento
1. Mestura e dispersión
A. Pretratamento:
- Secar hipofosfito de aluminio, APP e MCA a 80 °C durante 2 horas (impede a absorción de humidade).
- Tratar os recheos inorgánicos (hidróxido de aluminio, borato de zinc) cun axente de acoplamento de silano (por exemplo, KH-550).
B. Secuencia de mestura:
- Resina epoxi + retardantes de chama (60 °C, axitar durante 1 h)
- Engadir axente curante anhídrido (manteña a temperatura <80 °C)
- Desgasificación ao baleiro (-0,095 MPa, 30 min)
2. Proceso de curado
Curado escalonado (equilibra a estabilidade ignífuga e a alta Tg):
- 85 °C / 2 h (inicio lento, reduce as burbullas)
- 120 °C / 2 h (garante a reacción completa do anhídrido)
- 150 °C / 1 h (aumenta a densidade de reticulación, Tg >125 °C)
3. Notas clave
- Control da viscosidade: Se a viscosidade é demasiado alta, engade un diluínte epoxi reactivo ao 5 % (por exemplo, AGE).
- Curado retardado: usar anhídrido metilhexahidroftálico (MeHHPA) ou engadir 0,2 % de 2-etil-4-metilimidazol (retarda a reacción a temperatura ambiente).
III. Verificación e axuste do rendemento
1. Resistencia ás chamas:
- Proba UL94 V0 (1,6 mm de grosor): garantir un tempo de combustión <10 segundos, sen goteos.
- Se falla: Aumentar o hipofosfito de aluminio (+3 %) ou o APP (+2 %).
2. Rendemento térmico:
- Proba DSC para Tg: Se Tg <125 °C, reducir o hidróxido de aluminio (reduce a Tg debido ao efecto endotérmico).
3. Propiedades mecánicas:
- Se a resistencia á flexión diminúe, engade entre un 1 e un 2 % de nanosílice como reforzo.
IV. Posibles problemas e solucións
Táboa de problemas e solucións de retardantes de chama
| Problema | Causa | Solución |
|---|---|---|
| Curado incompleto | Absorción de humidade ou interferencia do pH dos retardantes de chama | Secar previamente os recheos, usar APP resistente aos ácidos |
| Mal fluxo de resina | Carga excesiva de recheo | Reducir o hidróxido de aluminio ao 3 % ou engadir diluínte |
| Fallo UL94 | Sinerxia insuficiente da PN | Aumentar o MCA (ata o 6 %) ou o hipofosfito de aluminio (ata o 15 %) |
V. Formulación alternativa (se é necesario)
Substituír parte de APP por derivados de DOPO (por exemplo, DOPO-HQ):
- O 8 % de DOPO-HQ + o 10 % de hipofosfito de aluminio reduce a carga total (~18 %) e mantén o rendemento.
Esta combinación equilibra a resistencia ás chamas, a seguridade ambiental e o rendemento a altas temperaturas. Recoméndanse probas a pequena escala (500 g) antes da produción a grande escala.
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
Data de publicación: 25 de xullo de 2025
