Proceso de disolución e dispersión de retardantes de chama sólidos no sistema adhesivo de poliuretano AB

Proceso de disolución e dispersión de retardantes de chama sólidos no sistema adhesivo de poliuretano AB

Para a disolución/dispersión de retardantes de chama sólidos como o hipofosfito de aluminio (AHP), o hidróxido de aluminio (ATH), o borato de zinc e o cianurato de melamina (MCA) nun sistema adhesivo de poliuretano AB, os pasos clave inclúen o pretratamento, a dispersión gradual e un control estrito da humidade. A continuación móstrase o proceso detallado (para formulacións altamente retardantes de chama; outras formulacións pódense axustar segundo corresponda).

I. Principios básicos

1. «Disolución» é esencialmente dispersión: os retardantes de chama sólidos deben dispersarse uniformemente no poliol (compoñente A) para formar unha suspensión estable.
2. Pretratamento de retardantes de chama: abordar os problemas de absorción de humidade, aglomeración e reactividade cos isocianatos.
3. Adición gradual: Engadir materiais por orde de densidade e tamaño de partícula para evitar concentracións localizadas elevadas.
4. Control estrito da humidade: A auga consome o isocianato (-NCO) do compoñente B, o que leva a un curado deficiente.

II. Procedemento operativo detallado (baseado en 100 partes de poliol no compoñente A)

Paso 1: Pretratamento con retardante de chama (con 24 horas de antelación)

• Hipofosfito de aluminio (AHP, 10 partes):
  • Revestimento superficial con axente de acoplamento de silano (KH-550) ou axente de acoplamento de titanato (NDZ-201):
    • Mesturar 0,5 partes de axente de acoplamento + 2 partes de etanol anhidro, axitar durante 10 minutos para a hidrólise.
    • Engadir o po de AHP e remexer a alta velocidade (1000 rpm) durante 20 minutos.
    • Secar nun forno a 80 °C durante 2 horas e despois gardar selado.
• Hidróxido de aluminio (ATH, 25 partes):
  • Empregar ATH modificado con silano de tamaño submicrónico (por exemplo, Wandu WD-WF-20). Se non está modificado, tratar de xeito similar ao AHP.
• MCA (6 partes) e borato de cinc (4 partes):
  • Secar a 60 °C durante 4 horas para eliminar a humidade e despois peneirar cunha peneira de malla 300.

Paso 2: Proceso de dispersión do compoñente A (lado poliol)

1. Mestura de bases:
   • Engadir 100 partes de poliol (por exemplo, poliéter poliol PPG) a un recipiente seco.
   • Engadir 0,3 partes de axente nivelador de polisiloxano modificado con poliéter (por exemplo, BYK-333).
2. Predispersión de baixa velocidade:
   • Engadir os retardantes de chama na seguinte orde: ATH (25 partes) → AHP (10 partes) → borato de zinc (4 partes) → MCA (6 partes).
   • Remover a 300-500 rpm durante 10 minutos ata que non quede po seco.
3. Dispersión de alto cizallamento:
   • Cambiar a un dispersor de alta velocidade (≥1500 rpm) durante 30 min.
   • Temperatura de control ≤50 °C (para evitar a oxidación do poliol).
4. Moenda e refinamento (fundamental!):
   • Pasar por un muíño de tres rolos ou un muíño de area de cesta 2-3 veces ata unha finura ≤30 μm (comprobado mediante un calibre Hegman).
5. Axuste da viscosidade e antiespumante:
   • Engadir 0,5 partes de sílice pirogénica hidrófoba (Aerosil R202) para evitar a sedimentación.
   • Engadir 0,2 partes de antiespumante de silicona (por exemplo, Tego Airex 900).
   • Axitar a 200 rpm durante 15 minutos para desgasificar.

Paso 3: Tratamento con compoñente B (lado isocianato)

• Engadir de 4 a 6 partes de peneira molecular (por exemplo, Zeochem 3A) ao compoñente B (por exemplo, prepolímero MDI) para a absorción de humidade.
• Se emprega retardantes de chama con fósforo líquido (opción de baixa viscosidade), mestúreos directamente co compoñente B e remóvaos durante 10 minutos.

Paso 4: Mestura e curado dos compoñentes AB

• Proporción de mestura: siga o deseño orixinal do adhesivo AB (por exemplo, A:B = 100:50).
• Proceso de mestura:
  • Use un mesturador planetario de dous compoñentes ou un tubo de mestura estático.
  • Mesturar durante 2-3 minutos ata obter unha mestura uniforme (sen formación de fíos).
• Condicións de curado:
  • Curado a temperatura ambiente: 24 horas (prolongado nun 30 % debido á absorción de calor ignífuga).
  • Curado acelerado: 60 °C/2 horas (validar para resultados sen burbullas).

III. Puntos clave de control do proceso

IV. Métodos de dispersión alternativos (sen equipamento de moenda)

1. Pretratamento de moenda de bolas:
   • Mesturar retardantes de chama e poliol nunha proporción 1:1, muíño de bolas durante 4 horas (bolas de circonia, tamaño 2 mm).
2. Método de masterbatch:
   • Prepare un masterbatch ignífugo ao 50 % (poliol como vehículo) e logo dilúao antes de usalo.
3. Dispersión ultrasónica:
   • Aplicar ultrasóns (20 kHz, 500 W, 10 min) á mestura premezclada (adecuada para lotes pequenos).

V. Recomendacións de implementación

1. Probas a pequena escala primeiro: proba con 100 g do compoñente A, centrándose na estabilidade da viscosidade (cambio de 24 h <10 %) e na velocidade de curado.
2. Regra da secuencia de adición de retardante de chama:
   • “Primeiro groso, despois lixeiro; primeiro fino, despois groso” → ATH (groso) → AHP (fino) → borato de cinc (medio) → MCA (lixeiro/groso).
3. Resolución de problemas de emerxencia:
   • Aumento repentino da viscosidade: Engadir acetato de metil éter de propilenglicol (PMA) ao 0,5 % para diluír.
   • Curado deficiente: Engadir MDI modificado ao 5 % (por exemplo, Wanhua PM-200) ao compoñente B.